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色譜柱使用前注意事項
點擊次數(shù):2162 更新時間:2019-09-16
  色譜柱使用前注意事項:
 
  1、色譜柱內(nèi)的存儲液:
 
  色譜柱看的存儲液,如沒有特殊說明均為質(zhì)檢報告中所述流動相,
 
  氨基(NH2)、氰基(CN)、硅膠柱(SiO2)均為正相條件–正己烷/異丙醇體系,反相柱(C1、C4、C8、C18、苯基Phenyl)均為甲醇/水體系,檢測前,請用相互溶的試劑將其替換;
 
  2、新色譜柱的平衡:
 
  新反相色譜柱:用純甲醇沖洗色譜柱30個柱體積,再更換成能與檢測流動相互溶的流動相沖洗30個柱體積,zui后用流動相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn);
 
  新的正相色譜柱:用異丙醇0.5ml/min沖洗30個柱體積,再更換成檢測流動相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn);
 
  3、流動相和樣品保持潔凈:
 
  由于懸浮在樣品或流動相中的細小顆粒會堵塞色譜柱兩端的篩板,各種試劑盡量使用色譜純級的,用量少的試劑純度至少是分析純,水是超純水和全玻璃器皿雙蒸水,使用前建議用0.45μm的濾膜過濾;樣品溶液使用針筒過濾;
 
  樣品中的雜質(zhì)是造成色譜柱污染、柱效下降的zui主要原因之一,復雜樣品可選樣品預處理柱(SPE柱)進行樣品處理,如果不方便處理,使用相匹配的保護柱,樣品溶劑與流動相要相匹配,不能出現(xiàn)樣品不互溶,極性相差太大等想象,否則會造成色譜峰形變差,鬼峰等現(xiàn)象,使用流動相溶解樣品能有效的避免上述情況發(fā)生;
 
  4、色譜柱允許使用的pH范圍:
 
  每款色譜柱都有自己特定允許使用的pH范圍,請仔細對照你的色譜柱的使用pH范圍,在pH范圍以外使用,會使硅膠基質(zhì)溶解或鍵合相水解,對色譜柱造成不可恢復的損傷,如果在臨界pH處使用,分析結(jié)束后立即用適合于色譜柱保存并與當前使用的流動相互溶的淋洗液置換掉。

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